Dr.Israa Noor Kadhim Witwit

This research involves synthesis of some chalcones derivatives from Acetophenone as starting material. Methods: The derivatives of chalcone compounds [Ch1-Ch4] has been prepared by reaction benzaldehyde derivatives like [4-chlorobenzaldehyde, 4-bromobenzaldehyde, 2-hydroxy1-naphthaldehyde. 3-hydroxybenzaldehyde] with acetophenone.the compound [Ch1,Ch2 and Ch4] enter reaction with urea ,thiouria and guanidine to product pyrimidine derivatives. These compounds [Ch1-Ch4] has been characterized by melting points, [FT.IR] spectroscopy, H1NMR spectroscopy and thin layer chromatography technique (TLC) has been used for reactions steps and sequence by using solvent [benzene: methanol, 4:1]. Antibacterial activity test of three derivative compounds (Ch1a, Ch2b and Ch4c) were done against two multi-drug resistance pathogenic bacteria isolated from patients infected with burn infection. Results: The results proved that Ch4c compound with concentration 200 mg/ml provided best antibacterial activity with inhibition zone diameter 22.62 ± 0.1551 mm and 24 mm against staphylococcus aureus and pseudomonas aeruginosa, respectively.

New series of mixed ligand complexes of Mn(II), Co(II), Ni(II) , Cu(II) , and Hg(II) ions were prepared in two general formula [ M (L1)(L2)2]Cl , and [M (L1)2(L2)2] for each ion with E-5-((4-nitro phenyldiazanyl)quinoline-8-ol (L1) as primary ligand , and imidazole molecule (L2) as a secondary ligand . Free ligands and their complexes characterized via MS , UV-Vis. , FTIR , 1HNMR, Magnetic suscbtibility, and Molar Conductivity . The results indicating the octahedral geometry for all compounds with [M(L1)2(L2)2] formula while the complexes which have general formula [ M(L1)(L2)2]Cl articulate tetrahedral geometry except [ Cu(L1)(L2)2]Cl which has square planer geometry . (L1) ligand behaved as bidentate through nitrogen atom and oxygen atom of hydroxyl group in the basic medium whereas imidazole coordinated through nitrogen (3) as a neutral monodintate ligand. Antibacterial efficiency of compounds were tested against (Enterococcus faecalis , Staphylococcus aureus, Escherichia coli, Pseudomonas aeroginosa, Proteus mirabilis and Klebsiella pneumoniae) multi-drug resistant bacteria (MDR). All compounds appeared significant efficacy contra MDR bacteria, but ligand L1 appeared maximum inhibition zone and anti-bacterial efficacy contra all MDR bacteria while the minimum inhibition zone was marked in ligand L2 antibacterial efficacy. The complexes generally have high antibacterial activities in gram +ve bacteria contrasted to gram -ve bacteria, where Hg (II) ion complexes showed higher biological efficacy on all bacteria than other mixed ligand complexes of other ions. Ni (II) ion complexes showed lower antibacterial activity compare to other metal complexes.

الخلاصة A new azo ligand N1Z, N2Z) N1,N2-Bis ((E-4,5-Di phenyl-1H –imidazole-2-yl)diazenyl) 1,5-di methyl-2-phenyl -1H-pyrazole-3-(2H)-ylidene) ethan-1,2-diimine (BDIDE) prepared by coupling reaction between 4,5-diphenylimidazole and 1,2- Bis –(4’-Amino-2’,3’-Di methyl-1’-Phenyl- pyrazolinyl)-Diimino Ethan , The structure of ligand , mode of bonding, and overall geometry of it's complexes with Co(II),Ni(II) ,Cu(II), Zn(II), Cd(II), and Hg(II) were determined through IR,UV-Vis. , 1H-NMR , and Mass spectral studies , magnatic momentum , elemental analysis , and Molar conductance , also the stability constants of the complexes were calculated geometry for all complexes in which a ligand was a bidentate and coordinated with metal ions through N(3) imidazole and one of nitrogen atoms of azo group spectrophotometrically, These studies revealed octahedral تم تحضير الليكاند الجديد (N2Z, N1Z ( N2,N1 – ثنائي ((E- 5,4- ثنائي فنيل أميدازول -2- يل- دايازانيل) 5,1- ثنائي مثيل -2- فنيل –بايرازول -3-(H2) – يل دايين) إيثان -2,1- ثنائي الأيمين (BDIDE) بواسطة تفاعل الأزواج بين المركبين 5,4- ثنائي فنيل إميدازول والمركب 2,1- تنائي (4’- أمينو-2’ ,3’ –ثنائي مثيل -1- بايرازولينايل )-ثنائي أيمينو إيثان , تم تشخيص الليكاند ومعقداته المحضرة مع أيونات Co(II), Ni(II) , Cu(II), Zn(II), Cd(II) , Hg(II) بواسطة أطياف الأشعة تحت الحمراء , فوق البنفسجية – المرئية ,طيف الرنين النووي المغناطيسي , طيف الكتلة , الحساسية المغناطيسية , التحليل الكمي الدقيق, إضافة إلى التوصيلية المولارية كما تم حساب ثوابت الأستقرار للمعقدات المحضرة ومن نتائج الدراسة تم إقتراح الشكل الثماني السطوح لجميع المعقدات المحضرة مع الليكاند والذي يتناسق كليكاند ثنائي المخلب مع الأيونات المدروسة من خلال ذرة نتروجين رقم (3) لحلقة الأميدازول وذرة نتروجين مجموعة الآزو البعيدة عن الحلقة غير المتجانسة.

لخلاصة Abstract This wark include synthesis of new ligand 5-[6-methyl-2-benzothaizolyl azo] -2-hydroxy benzoicacid (MBAHB)by coupling of diazonium salt of (2-amino- 6- methyl benzothiazole) with salicylic acid (2-hydroxy benzoic acid ) in basic ethanolic media. : Stability constant of these complexes were determine using UV-Vis spectroscopy at five different temperatures , then their thermodynamic functions of complexes formation. Using UV-Vis ,FTIR spectra techniques , their solutions in ethanol solution. Showed red shift compared with ligand solution , when their FTIR spectra showed many changes , new band appears which were not found in ligand spectra spectrum , while many other bands served changes in shape ,position , and intensity which are explained by the coordination with metal ions . The molar conductivity study showed that ,the complexes solutions were non- ionic ,from the above results we assume the next structural formula and stereo structures for each of the ligand and it's complexes which all were distorted octahedral. الخلاصة: تضمن البحث تحضير ليكاند جديد هو (MBAHB) 5-[(6-methyl-2-benzothiazolyl)azo]-2-hydroxy benzoic acid من خلال إِِزوّاج ملح الديازونيوم للمركب 2-أمينو6-مثيل بنزوثايازول مع حامض السالساليك في محيطٍ كحولي قاعدي. حضرت ثلاث معقدات كيليتية جديدة لليكاند مع أيوناتCu2+, Ni2+,Co2+ وتم تعيين صيغها بإستخدام طريقة النسبة المولية , تم حساب ثوابت الإستقرارية لهذه المعقدات بإستخدام مطيافية الأشعة فوق البنفسجية- المرئية وعندَ درجات ٍ حرارية مختلفة ٍوبالتالي حساب الدوال الثرموديناميكية لتكوّين هذه المعقدات . تم تشخيص ودراسة المعقدات الصلبة بعد عزلها بإستخدام الأشعة فوق البنفسجية – المرئية إذ أظهرت محاليلها في الإيثانول إزاحةً حمراء مقارنةً بمحلول الليكاند في حين أظهر طيف الأشعة تحت الحمراء تغيراتٍ عديدة إذ ظهرت حزم جديدة لم تكن موجودة بينما عانت حزمٌ أخرى من تغيراتٍ في الشكل والشدة والموقع وقد أعزي السبب إلى حصول عملية التناسق مع الأيونات الفلزية . بينت دراسة التوصيلية الكهربائية المولارية إنعدام الصفة الأيونية لمعقدات الليكاند ومن النتائج أعلاه فقد أقترحت الصيغ التركيبية والأشكال الفراغية لكلٍ من الليكاند ومعقداتهِ والتي توصلت الى إقتراح الصيغة ثمانية الوجوه مشوهة للمعقدات المحضرة. Abstract This wark include synthesis of new ligand 5-[6-methyl-2-benzothaizolyl azo] -2-hydroxy benzoicacid (MBAHB)by coupling of diazonium salt of (2-amino- 6- methyl benzothiazole) with salicylic acid (2-hydroxy benzoic acid ) in basic ethanolic media. : Stability constant of these complexes were determine using UV-Vis spectroscopy at five different temperatures , then their thermodynamic functions of complexes formation. Using UV-Vis ,FTIR spectra techniques , their solutions in ethanol solution. Showed red shift compared with ligand solution , when their FTIR spectra showed many changes , new band appears which were not found in ligand spectra spectrum , while many other bands served changes in shape ,position , and intensity which are explained by the coordination with metal ions . The molar conductivity study showed that ,the complexes solutions were non- ionic ,from the above results we assume the next structural formula and stereo structures for each of the ligand and it's complexes which all were distorted octahedral. الخلاصة: تضمن البحث تحضير ليكاند جديد هو (MBAHB) 5-[(6-methyl-2-benzothiazolyl)azo]-2-hydroxy benzoic acid من خلال إِِزوّاج ملح الديازونيوم للمركب 2-أمينو6-مثيل بنزوثايازول مع حامض السالساليك في محيطٍ كحولي قاعدي. حضرت ثلاث معقدات كيليتية جديدة لليكاند مع أيوناتCu2+, Ni2+,Co2+ وتم تعيين صيغها بإستخدام طريقة النسبة المولية , تم حساب ثوابت الإستقرارية لهذه المعقدات بإستخدام مطيافية الأشعة فوق البنفسجية- المرئية وعندَ درجات ٍ حرارية مختلفة ٍوبالتالي حساب الدوال الثرموديناميكية لتكوّين هذه المعقدات . تم تشخيص ودراسة المعقدات الصلبة بعد عزلها بإستخدام الأشعة فوق البنفسجية – المرئية إذ أظهرت محاليلها في الإيثانول إزاحةً حمراء مقارنةً بمحلول الليكاند في حين أظهر طيف الأشعة تحت الحمراء تغيراتٍ عديدة إذ ظهرت حزم جديدة لم تكن موجودة بينما عانت حزمٌ أخرى من تغيراتٍ في الشكل والشدة والموقع وقد أعزي السبب إلى حصول عملية التناسق مع الأيونات الفلزية . بينت دراسة التوصيلية الكهربائية المولارية إنعدام الصفة الأيونية لمعقدات الليكاند ومن النتائج أعلاه فقد أقترحت الصيغ التركيبية والأشكال الفراغية لكلٍ من الليكاند ومعقداتهِ والتي توصلت الى إقتراح الصيغة ثمانية الوجوه مشوهة للمعقدات المحضرة.

الخلاصة This Study is concerned with preparation of anew imidazole azo reagent (DNPAI) 2-(2,4-Dinitrophenyl azo) 4,5- diphenyl imidazole .and its complexation with (Zn , Cd , Hg) ions .The optimum conditions of these complexes has been studied , such as , molar concentration that obeyed Lambert – Beer law , volume of reagent , volume metal ion solution , effect of time on a formation of the complexes , and pH values . The expected structures of these complexes were obtained by Mole Ratio method , the results showed that all of these complexes have amole ratio (1:2) (metal : reagent) except Cd(II) complex in pH= 7.5 which have a mole ratio (1:1) (metal : reagent ) . Stability constants calculations and melting points measurements of these complexes showed high stability , while Conductivity measurements showed non-ionic character of these complexes .I.R and UV-Vis Spectra of free reagent showed some changes comparing with the Spectra of the complexes , ultimately the experimental data of micro element analysis by atomic absorption spectrometry of reagent and complexes has been agreed with calculated theorethical values . تضمنت الدراسة تحضير كاشف اميدازول آزو جديد (DNPAI) - ثنائي نترو فنيل ازو ) 5,4- ثنائي فينل اميدازول ودراسة قابلية تناسقه مع ايونات (Hg , Cd , Zn) . جرىدراسة الظروف المثلى لتكوين تلك المعقدات كتحديد التراكيز المولارية المطاوعة لقانون بيير-لامبرت , أفضل حجم للكاشف المستعمل, أفضل حجم لمحلول كل أيون فلزي وتحديد أفضل أس هيدروجيني تتكون عنده تلك المعقدات .تم اقتراح التراكيب المتوقعة للمعقدات المدروسة باستخدام طريقة النسبة المولية إذ أشارت النتائج إلى ان جميع المعقدات المحضرة تمتلك نسبة مولية (2:1) (فلز : كاشف) ماعدا معقد Cd(II) في pH=7.5 والذي يمتلك نسبة مولية (1:1) (فلز : كاشف) .تم قياس درجات الانصهار للكاشف ومعقداته كما حسبت ثوابت الاستقرارية للمعقدات والتي أظهرت استقرارية عالية فيما أشارت قياسات التوصيلية المولارية إلى عدم امتلاك المعقدات المدروسة الصفة الأيونية .أما بالنسبة إلى أطياف الأشعة تحت الحمراء والأشعة فوق البنفسجية – المرئية فقد أظهرت أطياف المعقدات المدروسة اختلافاً واضحاً فيهما مقارنة بطيف الكاشف الحر ، كما اظهر التحليل الدقيق للعناصر بمطيافية الامتصاص الذري تطابقاً مع القيم النظرية المحسوبة لقد أمكن الاستنتاج من خلال نتائج الدراسات أعلاه بأن الكاشف المحضر هو ثنائي المخلب , إذ يتناسق مع أيونات المجموعة (IIB) من خلال ذرة نتروجين حلقة الأميدازول الحاوية على مزدوج الكتروني حر و من خلال ذرة النتروجين العائدة لمجموعة الآزو الجسرية البعيدة عن الحلقة غير المتجانسة بالارتباط مع الأيون الفلزي لتكوّين حلقةٍ خماسية مستقرة.

Heterocyclic azo compound 2-(8-quinolyl azo)-4,6-dimethyl phenol as a primary ligand and imidazole molecule as a secondary ligand in the basic medium were prepared with novel mixed ligand complexes of Hg(II), Mn(II), Ni(II), Co(II) and Cu(II) ions, these compounds were characterized by Mass, 1HNMR, IR, UV-Vis, Magnetic susbtibility and Molar Conductivity, which suggested octahedral conductivity. Free ligands and five mixed ligand complexes of Hg(II), Mn(II), Ni(II), Co(II) and Cu(II) metal ions with a general formula of [M(L1)(L2)2Cl] against eight pathogenic multidrug resistance bacteria, six G-ve bacteria (Pr. mirabilis, S. typhi, E. coli, P. aeroginosa, A. baumanii and K. pneumoniae) and two G+ve bacteria (E. faecalis and S. aureus) were capable of antimicrobial efficacy. The findings show that free ligands have had stronger antibacterial activity on S. Bacterial isolation of typhi and P. aeroginosa relative to other isolates. As for the effectiveness of metal complexes, compared to G+ve bacteria, they usually have a large antibacterial effect on G-ve bacteria, whereas the Hg(II) ion complex has a higher antibacterial effect on most bacterial isolates compared to other metal complexes. Compared with other metal complexes, Mn (II) ion complexes demonstrated poorer antibacterial activity